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Dichtebestimmung in kleinen Flüssigkeitsmengen mit der Mikro-Auftriebswaage

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Mikrochemie vereinigt mit Mikrochimica acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Dem besonderen Bedürfnis nach einer Methode zur Mikro-Dichtebestimmung, sowohl für Flüssigkeiten mit hohem Dampfdruck als auch für fortlaufende Dichtemessungen in strömenden Flüssigkeiten und in geschlossenen Apparaten, wurde durch Entwicklung einer Mikroauftriebswaage entsprochen. Waage und Senkkörper befinden sich, zu einem Bestandteil vereinigt, in der Flüssigkeit. Die horizontale einarmige Federwaage besteht aus einem feinen Glasfaden, der daran befindliche hohle Waagenarm trägt innen einen Eisenkern als Laufgewicht. In der zu messenden Flüssigkeit wird durch Verschiebung des Laufgewichtes die Waage auf eine Nullstellung gebracht. Die Dichtemessung wird somit auf eine Längenmessung reduziert. Es werden zwei Methoden der Verschiebung und Längenmessung besprochen: 1. Einstellung des Laufgewichtes mittels eines Wechselstrommagneten, dessen Verschiebung durch ein Schraubenmikrometer erfolgt. 2. Visiermethode unter direkter Messung des Abstandes des mechanisch oder magnetisch verschobenen Laufgewichtes. Die Eichung erfolgt durch Messung an Flüssigkeiten bekannter Dichte. Die Mikroauftriebswaage eignet sich für leichtbewegliche Flüssigkeiten und kann zur fortlaufenden Dichtemessung in strömenden Flüssigkeiten, z. B. bei der fraktionierten Vakuumdestillation, verwendet werden. Anschließend werden Anleitungen zur Herstellung der Mikroauftriebswaage gegeben.

Summary

A micro buoyancy balance has been devised to meet the requirements of micro density determinations made in volatile liquids, or for those cases where a number of consecutive determinations in flowing liquids contained in closed apparatus is needed. The balance and float are combined in a single piece. The horizontal single-armed spring balance consists of a fine thread of glass, the hollow balance arm carrying inside it a tiny granule of iron which serves as a rider. By shifting the rider the balance is adjusted to the zero position in the liquid whose density is to be determined; density determinations are thus reduced to a linear measurement. Two methods are discussed for shifting the rider and measuring the amount of displacement: 1. Adjustment of the rider by means of an alternating current magnet, operated through a micrometer screw. 2. A visual method with direct measurement of the extent to which the rider has been shifted. Calibration is effected by using liquids of known density. The micro buoyancy balance is suitable for use with mobile liquids, and can also be employed for consecutive determinations of density in flowing liquids, e. g. in fractional vacuum distillation. Instructions are given for making the balance.

Résumé

Pour les besoins d'une méthode de micro-détermination de la densité, on a construit une micro-balance à force ascensionnelle pouvant être utilisée aussi bien pour les liquides à haute tension de vapeur que pour des déterminations successives dans des liquides en mouvement et dans des appareils fermés. Balance et corps submersible sont réunis dans le liquide en un seul élément. La balance à fléau unique et horizontal se compose d'un fil de verre très mince; ce bras, creux, renferme un noyau de fer servant de poids mobile. On règle la balance au zéro dans le liquide à mesurer, si bien que la mesure de densité est réduite à une mesure de longueur. Il existe deux méthodes pour effectuer le déplacement et mesurer la longueur: 1. On amène le poids mobile dans sa bonne position au moyen d'un électroaimant dont le déplacement se fait par une vis micrométrique. 2. Méthode visuelle par mesure directe de la distance du poids mobile repoussé, soit mécaniquement, soit par aimant. L'étalonnage de la balance se fait avec des liquides dont les densités sont connues. La micro-balance à force ascensionnelle convient aux liquides facilement mobiles et peut être employée pour la mesure permanente de la densité dans les liquides qui s'écoulent, par exemple lods d'une distillation fractionnée dans le vide. Sont encore mentionnées les instructions pour la fabrication d'une telle micro-balance.

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Eigenberger, E. Dichtebestimmung in kleinen Flüssigkeitsmengen mit der Mikro-Auftriebswaage. Mikrochim Acta 26, 264–272 (1939). https://doi.org/10.1007/BF01404020

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