A new membrane cell for the determination of heats of immersion using the setaram C-80 microcalorimeter

Abstract

A novel experimental cell for the determination of heats of immersion has been designed and constructed for use with a Setaram C-80 microcalorimeter. The cell contains a replaceable aluminium membrane which is used to separate the immersion liquid from the degassed solid. A membrane system considerably eases the problems associated with sample preparation. The construction and features of the cell which are essential for successful operation are discussed. Calibration experiments usingn-heptane have been carried out. The heat associated with events such as membrane breaking and liquid evaporation has been minimised and represents around 1% of the heat changes involved in a typical immersion experiment.

Zusammenfassung

Eine neue Messzelle zur Bestimmung von Immersionswärmen mit dem Setaram-Mikrokalorimeter C 80 wurde entwickelt und konstruiert. Die Zelle enthält eine austauschbare Aluminiummembran zur Trennung der Immersionsflüssigkeit von dem entgasten festen Adsorbens. Durch dieses Membransystem werden die Probleme mit der Probenvorbereitung wesentlich vereinfacht. Die Konstruktion und die für den Betrieb entscheidenden Merkmale der Zelle werden diskutiert. Eichversuche wurden mitn-Heptan durchgeführt. Die mit der Zerstörung der Membran und dem Verdampfen der Flüssigkeit verbundenen Wärmeeffekte wurden minimiert und betragen etwa 1% des Wärmeumsatzes bei einem typischen Immersionsexperiment.

РЕЗЮМЕ

Описана новейшая экс периментальная ячей ка для определения тепл от погружения и использование ее в с опряжении с микрокал ориметром Сетарам С-80. Ячейка соде ржит заменяемую алюминиевую мембран у, используемую для ра зделения жидкости погружения от дегазированного твердого тела. Мембра нная система значите льно облегчает проблемы, с вязанные с получением образца. О бсуждены конструкци онные и измерительные харак теристики ячейка. Калибровочные измер ения проведены с н-геп таном. Тепловые эффекты, обу словленные такими явлениями как разрыв мембраны и испарение жидкости, сведены до минимума и составляют около 1% всех тепловых и зменений, наблюдаемы х в типичном эксперимен те погружения.