Zusammenfassung
Glas ist eine unterkühlte Flüssigkeit, bei der Kristallbildung beim Erstarren der Schmelze nicht eintritt, weil die Zähigkeit mit sinkender Temperatur sehr rasch ansteigt (amorphe und homogene Erstarrung).
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Referenzen
Bei Öfen aus Graphit beträgt die Höchsttemperatur etwa 2000° C, da das Material an heißeren Stellen stark verdampft und infolgedessen bei direkter Heizung der Graphitrohre bzw. -formen die Temperaturverteilung rasch ungleichmäßig wird.
So wirkt z. B. stark entglasungsverzögernd der Al2O3-Gehalt der Thüringer Apparategläser, der ursprünglich durch die Zusammensetzung des dort vorhandenen Quarzsandes bedingt war.
1 Poise=l cm-1 g sec-1 = 1 dyn sec cm-1 ist die Einheit der dynamischen Zähigkeit im C.G.S.-System (z. B. ist für Pech bei 0°C: η = 1010, bei 100°C: η = 102 Poise).
Schwankt etwas mit der Glassorte.
Vgl. Tab. 74. Statt der Transformationstemperatur wird in der älteren Literatur und von vielen Fabrikanten eine sog.„Erweichungstemperatur“ zur Charakterisierung eines Glases angegeben. Aus dem Verlauf der Zähigkeitskurve folgt, daß eine solche Definition ohne Angabe der zugehörigen Zähigkeit völlig unbestimmt sein muß; daher schwanken derartige Angaben bei ein und demselben Glas vielfach um mehr als 100°C. Will man Angaben über den Viskositäts-Temperatur-Verlauf eines Glases machen, ohne die ganze Funktion wiederzugeben, so ist neben der Tr.T. die Angabe derjenigen Temperatur zweckmäßig, bei der die für die Verarbeitung in der Gebläseflamme günstigste Viskosität (η = 108,6) vorliegt. Beim Fehlen einer solchen Angabe kann als Richtlinie gelten, daß bei weichen (langen) Gläsern die günstigste Verarbeitungstemperatur etwa 200°C, bei kurzen (harten) Gläsern etwa 100°C über der Tr.T. liegt.
Vgl. jedoch Späte 4, der auch unterhalb der Tr.T. Verbeulungen von evakuierten Kolben beobachtete, sodaß die Annahme nicht richtig ist, daß beim Entgasungsprozeß das Glas stets bis zur Tr.T. erhitzt werden kann. Maßgebend ist vielmehr der Viskositätsverlauf auch unterhalb der Tr.T. und die Dimension der Glaskolben.
Über Ermittlung des Tr.T. durch Festigkeitsmessungen an Glasgefäßen bei Überdruck vgl. Wartenberg 1.
Diese Art der Kennzeichnung durch zwei den praktisch vorkommenden Entspannungsbereich begrenzenden Temperaturen bietet gewisse Vorteile für die Festlegung der Dauer und Höhe von Temperprozessen (vgl. S. 184).
In der Praxis hat sich vielfach der Sammelbegriff „Thüringer Glas“ eingebürgert, worunter im allgemeinen mittelharte Alumosilikatgläser (vgl. S. 159, Fußnote 1) mit Ausdehnungskoeffizienten zwischen 84 und 92 · 10-7 und relativ flachen Zähigkeits-Temperatur-Kurven („lange“ Gläser) verstanden werden, die sich besonders gut für die Herstellung von Glasapparaturen von Hand eignen. Typische Vertreter solcher Gläser sind: Fischer Prima-Glas, Gundelach-Apparate-Glas, Moosbrunner-Apparate-Glas, Osram-Apparate-Glas 584 d. Unter dem Sammelnamen „Bleiglas“ werden PbO-haltige Silikatgläser zusammengefaßt, die meist relativ niedrige Transformationstemperatur und relativ kleines elektr. Leitvermögen (auch bei erhöhter Temperatur) besitzen. Sie lassen sich außerdem gut mit den üblichen Normalgläsern verschmelzen und eignen sich daher besonders für Quetschfüße in Niederspannungsröhren. Typische Bleigläser sind: Gundelach-Platin-Glas, Osram-M-Glas, Osram-Platin-Glas, Schott-Platin-Glas und Sendlinger-Platin-Glas.
Man benutzt diese Eigenschaft bei langen Vakuumrohrleitungen (Kundtsche Glasfeder, vgl. Abb. 321) oder bei kurzen gewellten Rohren (Federkörper, vgl. Abb. 169).
Bei Opalglaskolben, die durch absichtlich ausgeschiedene Fluoride getrübt werden, hängt infolgedessen die Schlagfestigkeit und thermische Widerstandsfähigkeit stark von der (durch Temperaturbehandlung bedingten) Größe und Art der Trübungsteilchen ab.
Vgl. Tabelle 70.
Auch Härte und Diffusion der Gläser ineinander spielen dabei eine Rolle.
Die in der Literatur und in Prospekten angegebenen Werte des Wärmeausdehnungskoeffizienten sind in der Regel im Temperaturgebiet 25–75° C ermittelt (gebräuchliche Bezeichnung: „α50“). Für die Beurteilung der Verschmelzbarkeit eines Glases mit einer Einschmelzlegierung, deren Ausdehnungscharakteristik keine Gerade ist (vgl. z. B. S. 323), ist es notwendig, den mittleren Ausdehnungskoeffizienten zwischen Zimmertemperatur und Transformationstemperatur zu bestimmen. Da derartige Angaben jedoch vielfach noch fehlen (vgl. Tabelle 74, S. 163), kann als ungefähre Richtlinie gelten, daß der Ausdehnungskoeffizient zwischen 25° C und der Tr.T. zwischen 3 und 10% größer ist als der zwischen 25 und 75° C gemessene Wert.
Wegen der schlechten Wärmeleitfähigkeit des Glases darf bei derartigen Messungen der Temperaturanstieg nicht zu rasch erfolgen (etwa 4° C pro Minute; vgl. Klemm 1).
In extremer Weise zeigt diese Eigenschaft das reine Quarzglas.
Daneben liegt wahrscheinlich noch eine Elektronenleitfähigkeit vor, die besonders bei hohen Feldstärken in Erscheinung tritt.
Bei zu hoher Temperatur wird der Transformationspunkt überschritten, bei zu niedriger Temperatur wird die Messung der hohen Widerstände unbequem.
Durch Strahlung, Wärmeleitung der Elektrodenhalterungen und Joulesche Wärme in den Einschmelzdrähten. Bei Glühlampen-Quetschfüßen der Einheitsreihe beträgt z.B. die Betriebstemperatur 150 bis 200° C.
Wachsender Alkaligehalt (besonders Na2O) erhöht die Leitfähigkeit erheblich. Durch Verringerung des Alkaligehaltes würde sich jedoch die Zähigkeit bzw. die Tr.T. zu sehr erhöhen. Durch Zusatz von PbO ist es möglich, den Alkaligehalt niedrig zu halten, ohne die Tr.T. heraufzusetzen.
Über die Messung der Leitfähigkeit von Gläsern bei Zimmertemperatur vgl. z. B. Littleton 1.
Es handelt sich dabei nur zum geringen Teil um echte Absorption, sondern hauptsächlich um Reflexionsverluste an den beiden Glasoberflächen (etwa 4% Verlust pro Reflexionsfläche).
Nach Zsigmondy beträgt die Durchlässigkeit für Wärmestrahlung für etwa 7 mm dicke, sehr verschieden zusammengesetzte, jedoch eisenfreie Gläser etwa 60% (bei 1% Eisenoxydulgehalt dagegen nur 0,75%!).
Für evakuierte Thermoelemente (zur laboratoriumsmäßigen Messung kleiner Strahlungsintensitäten) kann man bei 2 mm Fensterdicke und 10% zugelassener Strahlungsschwächung die Ultrarotgrenze durch folgende Fenstermaterialien noch weiter verschieben: Quarz bis 4 μ, Flußspat bis 9 μ, Steinsalz bis 17 μ, Sylvin bis 21 μ. Die beiden letzten Materialien sind durch Trocknung gegen H2O zu schützen.
Nicht zu verwechseln mit mattierten Gläsern (vgl. S. 188).
Durchmesser 10-2 bis 10-3 mm.
Bestandteile: 2,5 (Gewichts-)% BeO, 83,5% Li2B4O7, 14% B2O3, sämtlich kristallwasserfrei. Die Bestandteile werden im Pt-Tiegel zusammengeschmolzen. Das Glas läßt sich mit Thüringer Glas und Platineinschmelzglas verschmelzen. Es muß gegen den Angriff der Atmosphäre durch einen besonderen Lacküberzug, z. B. Herballack, geschützt werden (vgl. auch Lindemann 1).
Diffusion für Pyrexglas (1 mm Dicke) bei 600° C und 760 Tor Überdruck: 5,2·10-4cm3/h cm2 (Gmelin 4).
Häufig tritt bei der Verarbeitung lang gelagerter Gläser in der Gebläseflamme ein Rauhwerden der Oberfläche auf. Diese Erscheinung ist nicht auf Entglasung zurückzuführen, sondern beruht wohl darauf, daß durch den H2O-Dampf der Luft allmählich Alkali aus der Glasoberfläche herausgelöst wird, sodaß beim Abkühlen der verkleinerte Ausdehnungskoeffizient an der Oberfläche eine Faltung hervorruft (Gehlhoff 1).
Schwärzung heißen Glases durch Ca- oder Ba-Getterdämpfe!
Über spanabhebende Bearbeitung von Glas mittels Widiametall vgl. A. Fehse 1; über Anfertigung von Schliffen mittels Karborundpulver auf der Drehbank vgl. Woytacek 1 und S. 321.
Zum Beispiel mit dem Polarisationsmikroskop oder mittels Quarzkeil (vgl. Hull 4).
Bei fertig von der Hütte bezogenen großen Kolben (Braunsehe Röhren, Großgleichrichter) empfiehlt sich vor dem eigentlichen Evakuieren eine Vortemperung, die evtl. auch auf dem Pumpofen selbst vorgenommen werden kann. Befinden sich dabei im Innern leicht oxydierende oder gasabsorbierende Metallteile, so ist der Kolben vorher mit N2 oder Ar zu füllen und dafür zu sorgen, daß während des Temperprozesses der Druck nicht über Atmosphärendruck steigt.
Gepulvertes Kaliumbichromat in konzentrierter Schwefelsäure mehrere Tage lang aufgelöst; Verwendung der Säure nur, solange sie braun (nicht grünlich) erscheint.
Vorsicht wegen starker Erhitzung beim Vorhandensein restlicher Chromschwefelsäure !
Nach Knepper 2. Ein etwas anderes, für Photozellen besonders geeignetes Rezept gibt Simon 3 an; Lösung I: 5 g AgNO3 in 100 ccm Aqua dest., Ammoniak-Klärzusatz wie oben, danach weiterer Zusatz von 400 ccm Aqua dest.; Lösung II: 1g AgNO3 in wenig Aqua dest. gelöst, dazu 500 ccm kochendes Aqua dest., dazu 0,83 g Seignettesalz; Lösung einige Minuten sieden lassen und heiß von grauem Niederschlag durch Filterung befreien. Vor Gebrauch Mischung von Lösung I und II zu gleichen Teilen, dann Einfüllung in die Zelle. Abgießen nach Bildung des Niederschlages.
Platinchlorwasserstoffsäure, fälschlich oft Platinchlorid genannt.
Chromsäurereste sorgfältig abwaschen!
Aqua defloculated Acheson Graphite.
Flußsäure ist die Lösung des gasförmigen Fluorwasserstoffes in Wasser. Sie ist in Kautschukflaschen aufzubewahren und mit großer Vorsicht zu behandeln, da sie bzw. ihre Dämpfe schwere Ätzungen der Haut und Vereiterungen der Schleimhäute verursachen. Gegen das Einatmen sind Gasmasken oder mit Sodalösung befeuchtete Handtücher, vor Mund und Nase gebunden, anzuwenden; zweckmäßig ist ferner Einfetten der Gesichtshaut und der Hände und Kurzschneiden der Fingernägel. In der Nähe des Arbeitsplatzes ist stets ein größeres Gefäß mit Sodalösung zur Neutralisierung der Säure bereitzuhalten.
Derartige Mattiersalze (in der Handhabung ungefährlicher als Flußsäure) sind handelsüblich.
Vgl. auch Daudt 1, Dushman 2.
So scheinen z. B. für die Herstellung von Photozellen jahrelang gelagerte Gläser ungeeignet zu sein (Simon 3).
Bei stark schwankendem Gasdruck ist elektrische Temperaturregelung erforderlich.
Gute Abdichtung des Pumpröhrchen erfolgt zweckmäßig durch Preßluftfüllung des hohlen Stopfens (vgl. Abb. 244, S. 223).
Vielfach nur aus einfachen Asbestplatten hergestellt. Bessere Wärmeisolation ergeben doppelwandige Asbest- oder Metallplattenöfen (Plattenabstand etwa 5 cm) mit Luft- bzw. Al-Folien-Isolation. Bei der Konstruktion ist darauf zu achten, daß die Verbindungsträger zwischen Innen- und Außenwänden möglichst geringe Wärmeleitung besitzen (kleine Querschnitte, Invar!). Das Gewicht derartiger Öfen muß wegen des häufigen Abhebens möglichst gering sein; am besten bewähren sich Rahmen aus Fe-Profilträgern mit Wandflächen aus AI-Blech (keine AI-Rahmen wegen der geringen Festigkeit des Al bei höheren Temperaturen).
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Espe, W., Knoll, M. (1936). Gläser. In: Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik. Springer, Berlin, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-24701-3_11
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