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Literatur
Die Trennung organischer Flüssigkeiten durch Destillation bereitet häufig (selbst bei weit auseinanderliegenden Siedepunkten) Schwierigkeiten. In diesem Falle verwendet man Frak¬tionieraufsätze (Abb. 15, S. 13). Wenn konstant siedende Gemische vorliegen, ist eine quan¬titative Trennung nicht zu erreichen. Mitunter gelingt nur eine Anreicherung des höher oder niedriger siedenden Anteils.
Im Wasserstrahlvakuum können in siedendem Wasser Verbindungen mit einem Kp bis etwa 160° C/760 Torr. destilliert werden. Das Wasserstrahlvakuum erniedrigt den Siede¬punkt um etwa 80° C.
Niedrig siedende Destillate werden in Vorlagen aufgefangen, die durch Kältemischungen gekühlt sind.
Bei Anwesenheit von solchen Substanzen der Gruppe A II, die eine geringe Wasserlöslich¬keit besitzen und solchen der Gruppe A III, die besonders leicht wasserlöslich sind, z. B. von Eisessig und Aceton, gelingt diese Trennung meist nicht.
Fußnote siehe S. 329.
Wichtig ist, daß jede Phase zuvor auf Einheitlichkeit geprüft wird. Dies bereitet bei Flüssigkeiten oft große Schwierigkeiten, da auch Gemische einen scharfen Siedepunkt zeigen können. Man prüft daher zweckmäßig die Refraktion der zuerst und zuletzt übergehenden Destillate. Um ganz sicher zu gehen, ist es zweckmäßig, feste Derivate herzustellen, z. B. von aromatischen Kohlenwasserstoffen Pikrate, von Säuren und Alkoholen Ester bzw. von Säuren Salze.
Best. geringer Mengen Acetaldehyd; H. Böhme und 0. Winkler, Z. analyt. Chem. 142, 1 (1954).
H o u b e n- W e y l, Methoden d. org. Chemie, 4. Aufl., Bd. 2, S. 456 u. 463. Stuttgart 1953.
Statt Kaliumsulfoguajacolicum kann besser Chromotropsäure verwandt werden (siehe Nachweis von Methanol, S. 374).
Houben -W e yl, Methoden der org. Chemie, 4. Aufl., Bd. 2, S. 464; M e d i cu s- P o ethke, Maßanalyse, 17. Aufl., S. 121. Dresden und Leipzig 1962.
Houben - W e y 1, Methoden der org. Chemie, 4. Aufl., Bd. 2, S. 456. Stuttgart 1953.
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Winterfeld, K. (1965). Übersicht über die Phasen des Trennungsganges der Gruppe A. In: Organisch-Chemische Arzneimittelanalyse. Steinkopff, Heidelberg. https://doi.org/10.1007/978-3-662-29419-2_4
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Publisher Name: Steinkopff, Heidelberg
Print ISBN: 978-3-7985-0333-5
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