Zusammenfassung
Ein gutes Mikroskop ist für die qualitative Mikroanalyse unbedingt notwendig; sehr wünschenswert sind ferner eine Lupe und ein binokulares Instrument.
This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.
Access this chapter
Tax calculation will be finalised at checkout
Purchases are for personal use only
Preview
Unable to display preview. Download preview PDF.
Literatur
Vgl. etwa: A. Zimmermann, Mikroskop, Leipzig und Wien 1895, W. Seheffer, Wirkungsweise und Gebrauch des Mikroskops, Leipzig und Berlin 191I, Hager Metz, Mikroskop, Berlin 19ao, Kraus-Uhlenhuth, Handbuch d. mikrobiolog. Technik Bd. I, Berlin und Wien 1923. Eventuell ist ein gutes Lehrbuch der Physik zu Rate zu ziehen.
Diese Stative haben in der Regel keine feine Einstellung, was beim Arbeiten mit der starken Vergrößerung unbequem ist und die Anwendung sehr starker Systeme natürlich ausschließt.
Pregl, O. M. 15.
Vgl. E. R e m e n o v s k y, Österr. Ch.-Z. 26, 131 (1923).
Vgl. z. B. D i pp e 1, Mikroskop.
Lehrbuch 7, Delesse und Rosiwal, Verh. d. Geolog. Reichsanstalt Wien 1898, 143; W. A. Richards o n, C. 1923. IV. 42 u. a.
Es sei ausdrücklich betont, daß zum Verständnis der Polarisations-Erscheinungen das Studium entsprechender Spezialwerke erforderlich ist, von welchen wir z. B. Weinschenk, das Polarisationsmikroskop, Freiburg i. B. 197o, H. A m b r o n n, Polarisationsmikroskop, Leipzig 1892, Rinnes Element. Anleitung, Leipzig, 1912, erwähnen wollen, woselbst auch weitere Literatur zu finden ist. Wir müssen uns hier darauf beschränken, eine knappe Anleitung zum Gebrauch der Polarisationseinrichtungen für die Zwecke der Mikrochemie zu geben.
Über einfache Behelfe vgl. Anhang.
Es wird dabei angenommen, daß die Körper nicht etwa durch Druck oder Zug in dem Lichtbrechungsvermögen beeinflußt werden, wodurch eine Art künstlicher Doppelbrechung zustande kommen kann. Auch unter den Gespinstfasern findet man derartige, an die Doppelbrechung der Krystalle erinnernde Erscheinungen sehr häufig.
Genau genommen sollen diese Versuche bei ganz bestimmter Temperatur und in monochromatischem Licht ausgeführt werden; für unsere Zwecke ist dies nicht notwendig. Vgl. zu diesem Kapitel: F. M. Jäger, physikochemische Messungen bei höheren Temperaturen. Groningen 1913.
Die Brechungsexponenten von einzelnen Stoffen, z. B. von Chinolin (Kley, Fr, 43, 160, 1904) verändern sich beim Aufbewahren und müssen daher von Zeit zu Zeit mittels des Refraktometers kontrolliert werden. Ein einfaches Verfahren, den Brechungsexponenten von Flüssigkeiten unter dem Mikroskop zu bestimmen, ist kürzlich von A. Möhring angegeben worden. C. 1923, II, 603. Siehe auch P. Gaubert, C. 1923, IV, 380.
K l e y, Fr. 43, 16o (1904). B o l l a n d, M. 31, 387 (1910).
Gießen 1907. S. 71. — Eine ausführlichere Behandlung des Gebietes gibt P. G r o t h in Ho u b en ’ s Methoden der organischen Chemie I. S. 677 bis 700. Leipzig 1921.
Über Vorrichtungen zum Erhitzen mikrochem. Proben vgl. etwa noch Donau, M. 33, 169 (1912); Pregl, O. M., I. Aufl. 13i (1917).
Abbildung: Methoden S. 73.
B e h r e n s hat sich in dem Kästchen eine Art Reiselaboratorium gedacht und z. B. auch Flüssigkeiten wie Salzsäure, Ammoniak usw. in das Inventar aufgenommen. Das mag für manche Zwecke angebracht sein, es ist aber für gewöhnlich unbequem, weil man viel mehr Mühe hat, das Kästchen sauber zu erhalten und es ist nicht notwendig, weil man über diese Flüssigkeiten auf jedem Arbeitsplatz im chemischen Laboratorium verfügt. — Die oben angegebene Zahl von 15o (Gläschen) ist so hoch gegriffen, daß man außer den gewöhnlichen Reagenzien eine ganze Reihe spezieller Wünsche berücksichtigen kann.
Neuestens dient „P y r e x g l a s” zur Herstellung von Objektträgern, die erhitzt werden sollen; ich habe darüber noch keine Erfahrungen.
B e h r e n s hat sich in dem Kästchen eine Art Reiselaboratorium gedacht und z. B. auch Flüssigkeiten wie Salzsäure, Ammoniak usw. in das Inventar aufgenommen. Das mag für manche Zwecke angebracht sein, es ist aber für gewöhnlich unbequem, weil man viel mehr Mühe hat, das Kästchen sauber zu erhalten und es ist nicht notwendig, weil man über diese Flüssigkeiten auf jedem Arbeitsplatz im chemischen Laboratorium verfügt. — Die oben angegebene Zahl von 15o (Gläschen) ist so hoch gegriffen, daß man außer den gewöhnlichen Reagenzien eine ganze Reihe spezieller Wünsche berücksichtigen kann.
Vgl. W. Lenz, Fr. 52, 90 (1913).
Hönigschmid und Birkenbach haben festgestellt, daß Silberkühler silberhältiges destilliertes Wasser liefern. B. 54, 1883 (1921).
Z s i g m o n d y, Erkenntnis der Kolloide. Jena 1905. — W. B i l t z, Z. physik. Chem. 58, 288 (3907).
i Mikrogramm = o,00x Milligramm = 17; oft wird auch die Abkürzung,ug gebraucht.
Vgl. Scheel: Die Naturwissenschaften, I, 92i (1913). 26) 1. c.
Besser als Kork ist natürlich eine Schliffverbindung.
Über ein Verfahren, bei dem leicht größere Mengen von Kondensat erhalten werden können, siehe Fr. S4, 489 (1915) oder Methoden S. 123. Vgl. auch Behrens-Kley, M. A. 187.
Vgl. Sieden top f, Verh. d. D. Physikal. Gesellsch. 12, Nr. 1 (1910).
Pregl, O. M. 131.
Man bringt ein winziges Körnchen reines Gold auf die Lötstelle und erhitzt im Bunsenbrenner.
Zum Messen der Dicke von Draht (und Blech) dienen sogenannte „Mikrometer-Schraubenlehren“, die man in den Werkzeughandlungen erhält.
Molisch, Mikrochemie der Pflanze 65 (Jena 1921); Lehrbuch 117. Brunswik, Wiener Akad. Berichte, math.-nat. Kl., I. 730, S. 383 (1922).
M a y r h o fe r benutzt zum selben Zweck eine Art Doppelkammer. Az. 7.
Anleitung z. mikrochem. Analyse, 2. Aufl. S. 21.
Vgl. Riesenfeld, Anorgan-chem. Praktikum, 2. Aufl., Leipzig 1910, S. 175.
H e m m e s, Mikrochemische Glasanalyse. Recueil de Travaux chim. des Pays-Bas x6, 369 (1898). Sonderabdrücke vergriffen. Vgl. auch A. Grutterink, Beiträge zur mikrochemischen Analyse einiger Alka-loide usw. Diss. Rotterdam 1910.
Nach N. Sc h o o r 1, Privatmitteilung; in vielen Fällen genügt ein eben abgebrochenes Ende, wie man es nach dem Ritzen mit dem Glasmesser erhält. — Eine Abänderung des Verfahrens rührt von H a s s l e r her. Dennstedt, B. 44, 26 (1911).
Dieses einfache Verfahren, das ich schon seit Jahren benütze, wird neuestens von Mayrhofer (Az. io) empfohlen. Da ich es noch nicht ver öffentlicht habe, kommt die Priorität natürlich Herrn Dr. M a y r h o f e r zu.
Österr. Chem. - Ztg. 1913, 123. Bezugsquelle: F. H u g e r s h of f, Leipzig, CarolinenstraBe.
P r e gl, O. M., S. 2o4. — Ober andere Formen des Mikrobechers
Vgl. Haushofer, Mikroskop. Reaktionen (Braunschweig 1885 ) S. 16o.
M. 30, 745 (4909).
M. 38, 219 (1917). — Die Methoden der Schmelz punktsbestimmung werden als bekannt vorausgesetzt. Vgl. S. 139 und auch N. Sch o o r 1, Organische Analyse, I S. 28ff. Amsterdam 1920 (holländisch).
Derlei Glasmaßstäbe sind von der Größe eines Objektträgers und können von den optischen Firmen bezogen werden.
Eine Schmelzpunktsbestimmung kann mit der Siedepunktsbestimmung vereinigt werden, doch ist es in diesem Falle notwendig, die g e s c h m o l z en e Substanz in das Siederöhrchen einzufüllen (und nicht etwa das Pulver, das zu große Luftblasen bilden würde). Damit das Zu-schmelzen der capillaren Spitze in diesem Fall leicht gelingt, ist das Rohrende während der gedachten Manipulation bis über den Schmelzpunkt zu erwärmen, am einfachsten wohl, indem man es mittels eines heißen Blechs unterstützt. — Wie C h r. J. Hansen angibt, ist das Verfahren auch für verminderten Druck anwendbar. H o u b en, Methoden der organischen Chem. I. 769.
Die Methode rührt wesentlich vom Verf. her; die Beschreibung erfolgte durch Lanyar und Zechner, M. 43, 405 (1922).
Eine Schmelzpunktsbestimmung kann mit der Siedepunktsbestimmung vereinigt werden, doch ist es in diesem Falle notwendig, die g e s c h m o l z en e Substanz in das Siederöhrchen einzufüllen (und nicht etwa das Pulver, das zu große Luftblasen bilden würde). Damit das Zu-schmelzen der capillaren Spitze in diesem Fall leicht gelingt, ist das Rohrende während der gedachten Manipulation bis über den Schmelzpunkt zu erwärmen, am einfachsten wohl, indem man es mittels eines heißen Blechs unterstützt. — Wie C h r. J. Hansen angibt, ist das Verfahren auch für verminderten Druck anwendbar. H o u b en, Methoden der organischen Chem. I. 769.
R. Zsigmondy und R. Heyer, Über die Reinigung von Koloiden durch Dialyse. Zeitschr. f. anorg. Chemie. 68, 169 (1910).
Anleitung zur mikrochemischen Analyse (Anorganische Stoffe) P. 140, 1899.
Lehrbuch 127 und S. 135 vorliegenden Buches.
Paul Groß und Alex. H. W r i g t h, Destillationsapparate. Journ. Ind. und Engin. Chem. 13, 701, August 1921.
Error! Hyperlink reference not valid. Mikroanalyse 206.
B. 47, 154 (1914), 50, 989 (1917), 51, 983 (1918). 53, 751 (1920).
Tunmann, Pflanzenmikrochemie, 23, Methoden 112.
Mayrhofer, Az. 17. Vgl. über Sublimation auch Mayrhofers Anhang S. 264ff.
Fr. 62, 284 (1923); vgl. auch Behrens -Kley, M. A. 188, 189, 191, 195–197. Organischer Teil 3, 199. Behrens, Mikrochem. Technik (Hamburg und Leipzig 19oo) S. 12–17. F. R a t h gen, Cöthener Chem.Ztg. 45, II01 (1921). Schoeller, Z. Ang. 35, 5o6 (1922).
R. Eder, Über die Mikrosublimation von Alkaloiden im luftverdünnten Raum. Diss. Zürich 1912 und Vierteljahresschrift d. Nat. Ges. Zürich 1912, LVII. Bezugsquelle für Eder s Apparat: A. Wittmann, Zürich IV, Sonnegstr.
Von diesen Alkaloiden kann man 1/100 mg nachweisen.
Vgl. hierüber namentlich H. B e h r e n s, Mikrochem. Technik. Hamburg und Leipzig igoo. — Der Absatz ist dem „Lehrbuch“ entnommen.
Über Mikrophotographie vgl. z. B. F. Fuhrmann, Mikrophotographie (Jena,1909) oder K. v. N e e r g a a r d, Mikrophotographie (Zürich 1917 ).
Es empfiehlt sich hierzu namentlich der in Tuben in den Handel gebrachte Balsam.
Abderhalden, Biolog. Arb.-Meth. I. 3. 393, 417. Vgl. auch die Arbeiten von V. D ub s k y.
B. 43, 29 (1910).
Vgl. Methoden 203, 204, 218, 233, 250, 273. Die bisher feinste Mikrowage hat der Physiker Hans P e t t e r s s o n im Institut von Prof. B en e d i c k s (Stockholm) gebaut; sie gibt ein Viermillionstelmilligramm an. Ähnliche Instrumente sind vorher von S t e e l e und Grant im Ramsayschen Institut konstruiert worden. Über Massenbestimmungen bis zu Io-14 g vgl. Konstantinowsky, C. 1921, I, 710; Physik. Ztschr. 21, 689.
Pregl, O. M. 2. Aufl. S. 153.
Methoden 183fI. Vgl. auch die eben erschienene französische tibersetzung des Preglschen Werkes.
Methoden 223ff.
Teilweise nach Pregl, O. M. 8 ff.
Bezugsquelle: Wilh. H. F. Kuhlmann, Hamburg, Steilshoperstr. 103.
Ist eine Wage schon lange in Gebrauch, so kann es wohl auch vorkommen, daB ein Teilstrich am Reiterlineal nicht mehr zo Teilstrichen Ausschlagsdifferenz entspricht. Es stehen dann zur Behebung dieser Unstimmigkeit zwei Wege offen: entweder man bestimmt das in Rede stehende Verhältnis durch eine Reihe von Ablesungen, aus denen man das Mittel nimmt, und legt für die Ausschlagsdifferenzen von z bis z. B. 87 eine Tabelle an, die den Werten von z bis zoo Tausendstelmilligrammen entspricht, oder man verändert die Empfindlichkeit durch Drehen der Schwerpunktsschraube. Ich ziehe den ersteren Weg vor.
Daraus ist nicht zu folgern, daB man mit der Wage in der Lage sei, das Gewicht eines beliebigen Körpers tatsächlich auf 0,002: ao 000 genau zu bestimmen, denn erstens sind die Gewichte nur auf höchstens 1–2 Hundertstelmilligramm genau (ändern sich auch mit der Zeit ein wenig) und zweitens ist die Oberfläche vieler Körper ständigen Veränderungen ausgesetzt und daher kaum genau reproduzierbar. Das ändert aber nichts an der Richtigkeit des Satzes, der der Anwendung der Wage zugrunde liegt: daß nämlich die Genauigkeit der notwendigen Differenz -w a g u n g e n mit den Forderungen des Zentigramm- und Milligrammverfahrens in Einklang steht.
S. z. B. die Druckschrift „Med. 9“ von Carl Zeiß, Jena. Bei sehr guter Beleuchtung ist evtl. der „Stereoaufsatz” S. 5 als Lupe verwendbar.
Pregl empfiehlt u. a. auch Aluminiumtarierstücke von ca. 5 mg Gewicht, O. M. 17.
Näheres über die Behandlung der Absorptionsapparate ist aus dem oft zitierten Preglschen Werk zu entnehmen.
Z. B. von der Staatl. Porzellanmanufaktur Berlin, Wegelystr.
Felgentraeger, Theorie usw. der feineren Hebelwage, Leipzig und Berlin 1907. Auch das Werkchen „Scheel, Grundlagen d. prakt. Metronomie“, Braunschweig 1911, sei an dieser Stelle empfohlen. Siehe ferner J. J. Manley, Veränderungen des Temperaturkoeffizienten einer Präzisionswage, Proc. Roy. Soc. A. 86, 591 (1932).
Abbildung Methoden S. 270.
H. Lieb, Mikroelementaranalyse, A b d e r h a l d en, Biolog. Arbeitsmethoden I.3.35t oder P r e g 1, 0. M. 72. Über eine ähnliche Vorrichtung vgl. B o u i 11 o t, C.23, II, t 170.
Pregl, O. M. 73.
Pregl, O. M. 105.
Pr e g l, O. M. r.
Vgl. insbesondere H. Meyer, O. A. 285.
Tchugaeff, Z. anorg. Ch. 46, 144 (1905).
Langer und V i k t. Meyer, Pyrochem. Untersuchungen, Braunschweig 1885.
Pregl, O. M. 160.
Fr es e n i u s, Quant. Analyse, I. 8r (Braunschweig 1903 ).
Preg1, 1. c. E. Suschnig hat in meinem Laboratorium manchmal (namentlich bei Bestimmung von Rubidium und Cäsium) Schwierigkeiten gehabt, die letzten Reste von Pyrosulfat mittels Ammoncarbonat zu entfernen. Dagegen gab Zusatz von einem Tropfen konz. Ammoniak und von einer Spur Alkohol gute Resultate. M. 42, 401 (1921).
Pregl, I. c.
Vgl. Methoden 232, 268, 277.
Pregl, O. M. 162.
M. 34, 553 (1913); E. Gartner, M. 41, 478 (192o).
Stähler, Handb. d. Arbeitsmethoden, I. 68o, Leipzig 1913. Vgl. auch H. Carmichael, Fr. Io, 82 (1871).
S. namentlich P r e gl, O. M. 133, 140. Methoden 278 ff. Donau, Methoden der Mikrochemie, Stuttgart 1913. Vgl. auch A. v. Szent- Györgyi, Biochem. Z. 136, roe (1923).
Noch nicht veröffentlicht; einen großen Teil der notwendigen Kontrollbestimmungen verdanke ich den Herren Ing. H. H aus i e r und Dr. A. Benedetti-Pichler.
M. 3o, 745 (1909). Bezugsquelle: Vereinigte Fabriken f. L.-B. Berlin N, Scharnhorststr. 22.
M. 36, 381 (1915).
M. 32, 31 (igai).
Um das Anschweißen leichter besorgen zu können, wird das Platin-drähtchen in einer kleinen Flamme, wie sie z. B. aus einer Lötrohrspitze erhalten wird, durch leichtes Anlegen an den Rand des Platinscheibchens an letzteres angeklebt.
Es empfehlen sich solche mit zahnlosen Enden.
M. 32, 1I15 (1914
M. 36, 381 (1915).
B. 24, 1482 (1891).
B. 43, 2615 (191o).
Z. anorg. Ch. 68, 169 (191o).
Journ. de Chim. Phys. 8, 23 (191o).
M. 32, 21 (r91i). Siehe auch Sahlstedt, Skand. Arch. f. Physiologie 31, 367 (1914); Hagedorn u. Jensen, Biochem. Z. 135, 46 (1923).
Bang, Mikromethoden zur Blutuntersuchung, München 1922. Vgl. namentlich auch L. Pincussen, Mikromethodik, Leipzig 1923.
Pregl, O. M. S. 115ff., r77ff.
Das Verfahren setzt natürlich voraus, daß die Zehntelnormallösungen derart genau gestellt sind, daß die Verdünnung auf das Siebenfache einwandfrei möglich ist. Hierüber vgl..die Lehrbücher der quant. Analyse, z. B. das von T r e a d w ell. — Die Natronlauge stellt P r e g l nach S6 r e n s en her, d. h. es wird höchst konzentrierte, ölige, carbonatfreie Lauge mit gut ausgekochtem Wasser verdünnt, das beim Abkühlen vor dem Zutritt von kohlensäurehaltiger Luft geschützt wurde.
Verlag Urban und Schwarz enberg, Wien und Berlin.
Über qualitative Elektrolyse vgl. auch Methoden 17r.
Methoden 315.
Methoden 317.
Jordan und Schwarz, Pflügers Archiv 185, 311 (192o); H. M. R y d e r, Journ. of the American. Chem. Soc. XL, 1655 (1918).
Vgl. außer den Arbeiten H a m b u r g e r s i. d. Biochem. Zeitschr. auch A. B o l l a n d s Mikrovolumenometer C. 1923 II. 601.
a) Klein mann lind Rona, Biochem. Ztschr. 137, 144, 157 (9923).
Brinkman und van Dam, C 1922, Il, 298.
Pregl, O. M. 194.
R u b n e r, Ernährungsphysiologie der Hefezelle 25. (Leipzig 1993). Padoa u. Foresti, C. 1923, IV, 629.
Lehrbuch 40.
Feigl, Fr. 6o, r (1921); 61, 454 (1922); 62, 369 (1923); Österr. Ch.-Ztg. 1919, 124; Ch. Z. 9920, 447; Zeitschr. „Mikrochemie“ 1, 4 (1923).
Fritz Paneth, Zeitschr. angew. Chem. 35, 549 (1922).
Author information
Authors and Affiliations
Additional information
Besonderer Hinweis
Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.
Rights and permissions
Copyright information
© 1924 Springer-Verlag Berlin Heidelberg
About this chapter
Cite this chapter
Emich, F. (1924). Apparate und Methoden. In: Mikrochemisches Praktikum. J.F. Bergmann-Verlag, Munich. https://doi.org/10.1007/978-3-662-29946-3_2
Download citation
DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-662-29946-3_2
Publisher Name: J.F. Bergmann-Verlag, Munich
Print ISBN: 978-3-662-29802-2
Online ISBN: 978-3-662-29946-3
eBook Packages: Springer Book Archive