Zusammenfassung
Die qualitative Prüfung auf Mangan (vgl. F. P. Treadwell) erfolgt nach F. Feigl mit Hilfe von Tüpfelreaktionen durch katalytische Oxydation zu Permanganat in saurer oder alkalischer Lösung, mit Perjodat und Tetrabase, ferner mit Benzidin und mit Silberamminsalz M. P. Babkin verwendet die Krum-Vollhardt-Reaktion zum Nachweis der Manganionen, bei der in Gegenwart anderer Kationen mit Alkali + H2O2 gefällt, der Niederschlag gewaschen und nach Auflösen in HNO3 mittels PbO2 das Mni++ zu MnO ′4 oxydiert wird. Nach E. Kahane läßt sich Mangan in jeder Wertigkeitsstufe noch in einer Konzentration von 0,02 mg/1 mit Formoxin in alkalischer Lösung (aus je 2 g Hydroxylaminchlorid und 1 cm3 40%iger HCHO in 50 cm3 Wasser) nachweisen, wobei Eisen durch Zn(OH)2-Fällung vorher abgeschieden werden muß. Auch G. Denigès verwendet Formaldoxim als ein sehr empfindliches und spezifisches Reagens für die Metalle der Eisengruppe und besonders für Mangan. Das Formaldoximreagens wird hergestellt durch Lösen von 7 g Hydroxylaminchlorid und 3 g Trioxymethylen in 15 cm3 Wasser unter langsamem Erhitzen zum Sieden und unter Schütteln bis zur vollständigen Auflösung. Bei Zusatz von 1 Tropfen Reagens und 2 Tropfen 10 n-NaOH zu 10 cm3 der 10 mg Metall enthaltenden Lösung wird mit Mn·· sofort eine intensiv orangerote Färbung erhalten, die auch im siedenden Wasserbad bestehen bleibt. Ni.. gibt hierbei intensiv orangegelbe Färbung, die im siedenden Wasser nach 5 Minuten ver-schwindet und in Blaßviolett übergeht. Co·· gibt schwach strohgelbe kalt-und warmwasserbeständige Färbungen. Mit Fe... tritt nach 2 bis 3 Minuten rotviolette Färbung auf, die sich beim Stehenlassen verstärkt, in siedendem Wasser aber nach 2 Minuten unter Ausscheidung von Fe(OH)3 verschwindet; mit Cu·· wird nach Bach Violettfärbung beobachtet, die in der Kälte nach 12–15 Stunden bei 100° in 2 Minuten verschwindet; in einer Lösung, die 50 mg Cu·· enthält, wird nach Schütteln intensive Färbung erhalten. Stärker verdünnte Lösungen geben entsprechend schwächere Färbungen. Statt NaOH kann auch NH4OH verwendet werden.
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Heinrich, F., Petzold, F. (1939). Mangan. In: D’Ans, J., et al. Untersuchungsmethoden der allgemeinen und anorganisch-chemischen Technologie und der Metallurgie. Chemisch-technische Untersuchungsmethoden. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3206-7_42
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